GB 25562-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦磷酸四鉀

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱法磷酸和氫氧化鉀為原料制得的食品添加劑焦磷酸四鉀。

規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式
K₄P₂O₇
相對(duì)分子質(zhì)量
330.34(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求: 應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo): 應(yīng)符合表2的規(guī)定。


附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗(yàn)方法
焦磷酸四鉀的測(cè)定
方法提要
焦磷酸四鉀與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鉀，加入硫酸鋅，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用酸堿滴定法測(cè)定生成的硫酸。
反應(yīng)式如下:
K₄P₂O₇+2HCl＝K₂H₂P₂O₇+2KCl
K₂H₂P₂O₇+2ZnSO₄＝Zn₂P₂O₇+K₂SO₄+H₂SO₄
H₂SO₄+2NaOH＝Na₂SO₄+2H₂O

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20。
鹽酸溶液: 1+100。
硫酸鋅溶液: 125g/L；
稱取125g硫酸鋅，溶解于水并稀釋至1000mL，在酸度計(jì)上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將溶液pH值調(diào)到3.8。
無(wú)水焦磷酸鈉(三次重結(jié)晶焦磷酸鈉)；
a) 以工業(yè)無(wú)水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
次結(jié)晶: 稱取30g工業(yè)無(wú)水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解，用中速定量濾紙過(guò)濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液，用少量水洗滌結(jié)晶兩次。
第二次結(jié)晶: 將次結(jié)晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液。
第三次結(jié)晶: 將第二次結(jié)晶按次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次。
b) 以試劑十水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
稱取80g試劑十水合焦磷酸鈉，按a) 中次和第二次結(jié)晶方法操作。
將上述方法重結(jié)晶焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，在400℃下灼燒至質(zhì)量恒定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
標(biāo)定: 稱取約0.5g無(wú)水焦磷酸鈉，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入50mL水溶解。在酸度計(jì)
上，在攪拌下慢慢加入適當(dāng)濃度的鹽酸溶液直至溶液pH值為3.8，加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min。在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的pH值接近3.6停止滴定，攪拌2min使溶液達(dá)到平衡，繼續(xù)滴定，此時(shí)每加一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后要攪拌30s，至pH值3.8為終點(diǎn)。
每毫升0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量(ρ)，以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.1)計(jì)算:

式中：
m——稱取無(wú)水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V——滴定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

儀器和設(shè)備
pH計(jì): 分度值為0.02。
磁力攪拌器。

分析步驟
試驗(yàn)溶液的制備
稱取約5g試樣，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加50mL水溶解，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
測(cè)定
用移液管取50mL試驗(yàn)溶液，置于250mL燒杯中，加40mL水，以下按"氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液"從"在攪拌下慢慢加入適當(dāng)濃度的鹽酸溶液直至溶液pH為3.8……"開(kāi)始，到"……至pH值3.8為終點(diǎn)"為止進(jìn)行操作。

結(jié)果計(jì)算
焦磷酸四鉀含量以焦磷酸四鉀(K₄P₂O₇)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(A.2)計(jì)算:

式中：
ρ——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無(wú)水焦磷酸鈉的克數(shù)，單位為克每毫升(g/mL)；
V——滴定試驗(yàn)溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
1.242——無(wú)水焦磷酸鈉換算為焦磷酸四鉀的系數(shù)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3％。


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